Sắc ký khí là gì? Các thiết bị và phương pháp tiến hành

1. Sắc ký khí là gì?

Sắc ký khí còn được gọi là sắc ký khí-lỏng đây là một phương pháp tách trong đó pha động sẽ có vai trò là một chất khí, còn pha tĩnh sẽ đóng vai trò như là một chất rắn hấp thụ sắc kí lỏng. Sắc ký khí là kỹ thuật phân tách các chất trong hỗn hợp ở thể bay hơi.

2. Các thiết bị sắc ký khí

2.1. Khối phổ (GC/MS)

Nhiều máy sắc ký khí được kết hợp với một máy phổ khối là một sự kết hợp rất tốt. Các sắc ký khí tách các hợp chất. Còn khối phổ kế đóng vai trò xác định chúng. Dựa trên mô hình phân mảnh.

2.2. Đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID)

Là loại đầu dò (Detector) rất nhạy cảm đối với các phân tử hữu cơ (10-12 g/s = 1pg/s, có khoảng tuyến tính : 106-107).Tương đối ít nhạy cảm đối với một vài phân tử nhỏ. Có thể là N2, NOx, H2S, CO, CO2, H2O. Nếu có 1 lượng vừa đủ của hydrogen/không khí được trộn lẫn với nhau.

2.3. Detector dẫn nhiệt (TCD)

Đầu dò này là ít nhạy hơn so với FID (10-5-10-6 g/s, tuyến tính khoảng: 103-104), nhưng rất thích hợp cho các ứng dụng chuẩn bị. Bởi vì mẫu không bị tiêu diệt điều kiện dò tìm được so sánh bởi 2 dòng khí.

Một dòng chỉ chứa khí mang. Còn một dòng chỉ chứa khí mang và hợp chất. Heli hay hydro được dùng để thúc đẩy hết mức sự khác biệt nhiệt độ. Độ khác nhau giữa hai sợi (bằng dây Vonfram mỏng).

2.4. Detector cộng kết điện tử (ECD)

 Là loại đầu dò gồm có 1 khoang chứa hai cực điện và 1 nguồn bức xạ phát ra -radiation (tức là, 63Ni, 3H). Sự va chạm giữa khí mang và các hạt electron (methane + với một khí trơ) sẽ tạo ra các electron plasma chứa đựng các ion dương.

Các hợp chất trứa mặt có độ âm điện trong nguyên tử, các electron sẽ được “giữ lại” để hình thành các ion âm. Còn tốc độ của bộ điện tử sẽ giảm xuống. 

3. Phương pháp tiến hành sắc ký khí

3.1. Chuẩn bị

 Đầu tiên là giữ cột đứng im, buồng tiêm và detector ở nhiệt độ và tốc độ dòng khí mang cho đến khi đường nền trở nên ổn định. 

Các dung dịch thử được chuẩn bị để đối chiếu theo chuyên luận. Các dung dịch không được có các tiểu phân rắn. 

3.2. Thực hiện và nhận kết quả

Xác định các điều kiện phù hợp bằng các dùng dung dịch chuẩn để đặt trên thiết bị và dung dịch có thể tích mẫu tiêm cần dùng để tạo ra một đáp ứng hợp lý.

Lặp lại các lần tiêm đề kiểm tra độ lặp lại của đáp ứng và kiểm tra số đĩa lý thuyết, nếu có yêu cầu. Dung dịch thử được bơm vào và ghi lại sắc ký đồ thu được.

 Tiến hành bơm lại vài lần để kiểm tra độ lặp lại của phản hồi. Điện tích pic cần được xác định với các thành phần cần quan tâm. Cũng có thể xác định chiều cao của pic tương ứng với các thành phần chất quan trong khi hệ số đối xứng từ 0,80 đến 1,20. 

Suy ra từ các con số tính ra hàm lượng của 1 hay nhiều thành phần có trong mẫu được thử.Một chất khi dùng làm chuẩn nội,chất này có pic không được che phủ pic của chất thử. Khi pic bị tổn hại cần phải có sự bồ chính thích hợp. 

Trong những áp dụng có VCU cầu chương trình nhiệt độ, kết quả theo diện tích tính theo pic. Những quy định trong chuyên luận riêng các chỉ dẫn khác không quan trọng, dùng nitrogen làm khí mang và detector ion hóa ngọn lửa. Ở bên trong mẫu được bơm trực tiếp đưa vào chất nhồi cột không sử dụng bộ phận nạp mẫu gia nhiệt. 

3.3. Một số lưu ý

Khi mẫu thử là chất không bay hơi được tiêm vào cột, nén dùng tiền cột phù hợp, loại có thể thay đổi được của nó, bản chất và bậc của chất mang rắn theo đúng quy đinh của chuyên luận riêng.

Cột phải luyện theo chỉ dẫn của nhà sản xuất. Trong đa số các trường hợp, tên thương mại của cột ghi trong chuyên luận là phù hợp cho mục đích phân tích nhưng có thể dùng cột có tên thương mại khác tương đương.

4. Dịch vụ sắc ký khí tại Techtra LAB

Công ty cổ phần Nghiên cứu Khoa học và chuyển giao công nghệ Techtra là công ty chuyên cung cấp dịch vụ kiểm định tất cả các sản phẩm cần kiểm định, phương pháp kỹ thuật sắc ký. Phòng thử nghiệm của Techtra trang bị máy móc, thiết bị hiện đại nhất để thử nghiệm, giúp định tính, định lượng, xác định chính xác mức độ các chỉ tiêu, đánh giá mức độ an toàn thực hiện nghiên cứu trên vật mẫu cung cấp.

Khách hàng cần tư vấn và báo giá về dịch vụ sắc ký  tại Techtra LAB xin vui lòng liên hệ:

Số hottline: 0376 968 518

Email: info@techtra.vn

Website: www.techtra.vn

Địa chỉ: Phòng 002, Tòa nhà I, Khu Công nghệ phần mềm Đại Học Quốc Gia, Số 3 Đường Võ Trường Toản, Phường Linh Xuân, TP Thủ Đức, TPHCM